Dergiler / Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences / 2021 / Cilt: 18 - Sayı: 3
Bulk ve Formülasyon Uygulamalarında Eser Ürünlerin Kestirimi için UPLC/PDA ile Remogliflozin ve Metformin Hidroklorürü Eşzamanlı Belirleyebilen Yeni Bir Analitik Yöntem
- Sayfa
- 56–64
- DOI
- —
Özet
Amaç: UPLC-PDA ile yığında ve formülasyon uygulamalarında remogliflozin ve metformin hidroklorürün eş zamanlı tayini ve örnek temizliğinin belirlenmesi için seçici ve yeni bir yöntem optimize edilmiştir. Gereç ve Yöntemler: Temel analitler, hareketli faz olarak fosfat tamponu (pH: 4,5): asetonitril (60: 40%, v/v) ile, Spherisorb C18, 5 µm, 4,6 mm x 150 mm analitik kolon kullanılarak, 1,0 mL/dk akış hızında fotodiyot array dedektörü ile 245 nm’de 10 uL örnek hacmi ile elüe edilmiştir. Bulgular: Remogliflozin ve metformin hidroklorürün alıkonma süreleri sırasıyla 3,017 dakika ve 5,011 dakikaydı ve toplam çalışma süresi 8 dakikaydı. Eğri, korelasyon katsayısının (r2 ), remogliflozin için 10 ng/mL-100,0 ng/mL ve metformin hidroklorür için 50 ng/mL-500,0 ng/mL doğrusal aralıkta 1,000 değeriyle üstün olduğunu göstermektedir. Metformin hidroklorür için korelasyon katsayısı (r2 ) 1,000 olarak bulundu. Remogliflozin ve metformin hidroklorür için alt kantifikasyon ve saptama sınırları sırasıyla 10 ng/mL ile 50 ng/mL ve 5 ng/mL ile 10 ng/mL olarak bulunmuştur. Sonuç: Geliştirilen yöntem valide edilmiş ve yığında, ilaç formülasyonunda ve temizleme numunelerinde ilaç belirlenmesi için uygulanmıştır. Bu yöntemle elde edilen tüm sonuçlar doğru ve kesindir.
Abstract
Objectives: A selective and novel method has been optimized for the evaluation of remogliflozin and metformin hydrochloride in bulk and in the formulation and cleaning of samples by UPLC-PDA in bulk and formulation and product traces. Materials and Methods: The principle analytes were eluted with phosphate buffer (pH: 4.5): acetonitrile (60:40%, v/v) as the mobile phase using the Spherisorb C18, 5 µm, 4.6 mm x 150 mm analytical column with a 1.0 mL/min flow rate and a 10 µL sample volume at 245 nm in a photodiode array detector. Results: The retention times of remogliflozin and metformin hydrochloride were 3.017 min and 5.011 min with a total run time of 8 min. The curve indicates that the correlation coefficient (r2 ) was superior with a value of 1.000 in the linear range of 10 ng/mL-100.0 ng/mL for remogliflozin and 50 ng/mL-500.0 ng/mL for metformin hydrochloride. The correlation coefficient (r2 ) for metformin hydrochloride was found to be 1.000. The lower limits of quantification and detection for remogliflozin and metformin hydrochloride were found to be 10 ng/mL and 50 ng/mL, and 5 ng/mL and 10 ng/mL, respectively. Conclusion: The developed method was validated and applied to the bulk drug estimation and drug formulation and cleaning samples. All the results obtained with this method was accurate and precise.