Determination of the spermicides nonoxynol-9 in a gel pharmaceutical formulation by rplc

Spermisit Nonoxynol-9’un Farmasötik Jel formülasyonlarinda RPLC ile miktar tayini

Özet

Bu çalışmanın amacı, spermisit içeren jel formundaki piyasa preparatlarında nonoxynol-9 (%1.90-2.10) miktar tayini için ters faz sıvı kromatografisi (RPLC) yöntemi geliştirmek ve valide etmektir. Kromatografik ayırım, “nucleosil cyano” kolon ve mobil faz olarak methanol-su (83:17, h/h) kullanılarak 289 nm’de UV detektörü yarmıyla gerçekleştirildi. Kalibrasyon doğrusu (R2=0.9997) 0.05-0.35 mg/ml konsantrasyon aralığında elde edilmiştir. Jel formülasyonundan etkin maddenini geri kazanım değerleri %99.87-%100.04 aralığında yer almıştır.Gün içi ve günler arası kesinlik çalışmalarıyla elde edilen rölatif standart sapma yüzdelerinin ortalaması %1.01’den küçük bulunmuştur. Yöntem, 0.0065 μg/mL tayin sınırı ile yeterince hassas bulunmuştur. Miktar tayini küçük ama göze çarpan varyasyonlardan etkilenmemiş ve böylelikle yöntemin kesinliği doğrulanmıştır.

Abstract

The purpose of the research described herein was to develop and validate a reversed-phase liquid chromatographic (RPLC) method for the commercially available spermicides nonoxynol-9 (1.90-2.10%, w/w) in a gel formulation. The chromatographic separation was achieved with methanol-water (83:17, v/v) as mobile phase through a Nucleosil Cyano column by UV detection at 289 nm. The calibration curve was linear over the concentration range of 0.05-0.35 mg/mL (R2 = 0.9997). The recovery ranges were from 99.87-100.04% from a gel formulation. The mean percent relative standard deviation values for intra- and inter-day precision studies were less than 1.0%. The method was adequate sensitive with detection limit of 0.0065 μg/mL. The assay method remains unaffected by small but deliberate variations, thus it was robust.