Spermisit Nonoxynol-9’un Farmasötik Jel formülasyonlarinda RPLC ile miktar tayini

Determination of the spermicides nonoxynol-9 in a gel pharmaceutical formulation by rplc

Abstract

The purpose of the research described herein was to develop and validate a reversed-phase liquid chromatographic (RPLC) method for the commercially available spermicides nonoxynol-9 (1.90-2.10%, w/w) in a gel formulation. The chromatographic separation was achieved with methanol-water (83:17, v/v) as mobile phase through a Nucleosil Cyano column by UV detection at 289 nm. The calibration curve was linear over the concentration range of 0.05-0.35 mg/mL (R2 = 0.9997). The recovery ranges were from 99.87-100.04% from a gel formulation. The mean percent relative standard deviation values for intra- and inter-day precision studies were less than 1.0%. The method was adequate sensitive with detection limit of 0.0065 μg/mL. The assay method remains unaffected by small but deliberate variations, thus it was robust.

Özet

Bu çalışmanın amacı, spermisit içeren jel formundaki piyasa preparatlarında nonoxynol-9 (%1.90-2.10) miktar tayini için ters faz sıvı kromatografisi (RPLC) yöntemi geliştirmek ve valide etmektir. Kromatografik ayırım, “nucleosil cyano” kolon ve mobil faz olarak methanol-su (83:17, h/h) kullanılarak 289 nm’de UV detektörü yarmıyla gerçekleştirildi. Kalibrasyon doğrusu (R2=0.9997) 0.05-0.35 mg/ml konsantrasyon aralığında elde edilmiştir. Jel formülasyonundan etkin maddenini geri kazanım değerleri %99.87-%100.04 aralığında yer almıştır.Gün içi ve günler arası kesinlik çalışmalarıyla elde edilen rölatif standart sapma yüzdelerinin ortalaması %1.01’den küçük bulunmuştur. Yöntem, 0.0065 μg/mL tayin sınırı ile yeterince hassas bulunmuştur. Miktar tayini küçük ama göze çarpan varyasyonlardan etkilenmemiş ve böylelikle yöntemin kesinliği doğrulanmıştır.