Isparta ilindeki elma bahçelerinde yaygın kullanılan chlorpyrifos ve diazinon' un kalıntı düzeylerinin HPLC ile belirlenmesi

Determination of the residue levels of some insecticide, commonly used in apple orchards in Isparta province, by HPLC

Özet

Bu çalışmada bazı insektisit aktif maddelerinin (chlorpyrifos, diazinon ve dichlorvos) ve chlorpyrifos'un parçalanma ürünlerinin (chlorpyrifos-oxon ve TCP) HPLC ile kromatografik ayrımları yapılmıştır. Chlorpyrifos ve diazinon'un İsparta'da hasat sırasında alınan elma örneklerindeki kalıntı düzeyleri HPLC ile belirlenmiştir. Bu amaçla İsparta ve ilçele¬rinden hasat sırasında elma üretim miktarına bağlı olarak her ilçenin 2 ile 5 farklı bahçesinden olmak üzere toplam 35 elma bahçesinden elma örnekleri alınmıştır. Elma örnekleri doğrudan laboratuvara getirilerek analize kadar derin dondurucuda -18°C'de saklanmıştır. Analizlerde kullanılan mobil fazda % 60 (v/v) asetonitril bulunmaktadır. Bu mobil faz, 50 mM fosforik asit içerecek şekilde hazırlanmıştır. Mobil fazın pH'sı 0.5 M NaOH eklenerek 3.5'e ayarlanmıştır. Kolon sıcaklığı 30°C, akış hızı 1 mL/dakikadır. Kolon olarak luna C8 (150 X 4.6 mm. I.D) kullanılmıştır. Bu çalışmada DAD dedektör kullanılarak standartlarla örneklerdeki piklerin spektrumlarının karşılaştırılması sağlanmıştır. Insektisitlerin kalıntılarını belirlemek için toplanan elma örneklerinden bir tanesi tesa¬düfen seçilerek homojenize edilmiş ve bu homojen karışımdan insektisitler etil asetat ekstrak-siyonu ile alınmışlardır. Organik faz buharlaştırılmış ve kalıntı 2 mi mobil fazla seyreltilip HPLC'ye uygulanmıştır. Çalışmalar 3 tekerrürlü olarak yürütülmüştür. Elüsyon sırası dichlorvos, 3,5,6-triklor-2-pyridinol, chlorpyrifos-oxon, diazinon ve chlorpyrifos şeklindedir. Analiz edilen elma örneklerinin % 22.86'ında chlorpyrifos, % 71'in¬de de diazinon kalıntısı belirlenmiştir.

Abstract

In this study, determination of some insecticides (chlorpyrifos, diazinon and diclorvos) and degredation products of chlorpyrifos (chlorpyrifos-oxon and 3,5,6-triklor-2-pyridinol) by HPLC was performed. Residue levels of chlorpyrifos and diazinon in apple samples, obtained from the orchards in İsparta province during harvest time, were also determined. With respect to their apple production amounts, 2-5 samples were taken from each district and a total of 35 samples were collected. Apple samples were immediately taken to the laboratory and kept at - 18°C until analysis . The mobile phase was consisted of 60 % asetonitrile and 50 mM phosphoric acide. pH of the mobile phase was adjusted to 3,5 with 0,5 M NaOH. Column temperature was 30°C and flow rate was 1 mL/minute. Luna C8 column (150X4.6mm. I.D) was used. Spectrums of the peaks of the standarts and the samples were compared by using DAD dedector. A randomly selected representative apple sample was homojenized and insecticides were obtained by ethyl acetate extraction. Organic phase was evaporated and the residue was diluted with 2 ml mobile phase and injected for HPLC analysis. Elution order was dichlorvos, 3,5,6-triklor-2-pyridinol, chlorpyrifos-oxon, diazinon and chlorpyrifos. Chlorpyrifos residue was found on 22.86 % of the apple samples while diazinon residue was determined on 71.42 % of the samples.