$O_2N_2$- ve $O_2N_3$-donör atomlu makrohalkaların Ni (II) Co(II) ve Pd(II) komplekslerinin sentezi ve yapılarının incelenmesi

Synthesis and structural investigation of Ni(II), Co(II) and Pd(II) complexes of$O_2N_2$- and $O_2N_3$- donor type macrocycles

Özet

$O_2N_2$- ve $O_2N_3$-donör atomlu makrohalkalı bileşiklerin Ni(II), Co(II) ve Pd(II) ile olan etkileşimleri incelenmiş ve dört adet yeni koordinasyon bileşiği ($L^1a, L^2a, L^2b, L^3a$ ve $L^4a$) sentezlenmiştir. 15- ve 16-üyeli makrohalkalı komplekslerde ($L^1a$ ve $L^2a$), eterik oksijenler Ni(II) ve Co(II) iyonlarıyla koordinasyona girerken, 17- ve 19-üyeli olanlarda eterik oksijenlerle Pd(II) iyonları arasında bir koordinasyon bulunmamaktadır. Elde edilen komplekslerin yapıları, FTIR, ES-MS, TGA, DSC, $^1H$- ve $^{13}C$-NMR, elementel analiz ve magnetik duyarlılık ölçümleri teknikleri ile aydınlatılmıştır. Ni(II) ve Co(II) komplekslerinin ($L^1a$ ve $L^2a$) oktahedral geometride, Pd(II) komplekslerinin ($L^2b, L^3a$ ve $L^4a$) ise kare düzlem geometride oldukları bulunmuştur. TGA ve DSC verilerine göre, $L^4a$ kompleksinde Pd(II) iyonu ile bağ yapmayan iki, bağ yapan bir su molekülü olduğu, diğer komplekslerde ise su bulunmadığı anlaşılmıştır.

Abstract

The interactions of $O_2N_2$- and $O_2N_3$-donor type macrocycles with Ni(II), Co(II) and Pd(II) have been investigated and four new complexes ($L^1a, L^2a, L^2b, L^3a$ and $L^4a$)have been prepared. In 15- and 16-membered macrocyclic complexes ($L^1a$ and $L^2a$), the etheric oxygens are coordinated to Ni(II) and Co(II) ions, while in 17- and 19-membered macrocyclic complexes the etheric oxygens do not coordinate to Pd(II) ions. Comparative FTIR, ES-MS, TGA, DSC, $^1H$- ve $^{13}C$-NMR, elemental analyses and magnetic measurements have been used to elucidatethe nature of the species formed. The Ni(II) and Co(II) complexes ($L^1a$ and $L^2a$) were found to be in octahedral geometry, while the Pd(II) complexes ($L^2b, L^3a$ and $L^4a$) have square planar structures. $L^4a$ contains three water molecules, in which one water molecule is coordinated to Pd(II) ion as a ligand, while the other complexes do not contain any water molecule as proven by TGA and DSC data.