Dergiler / Cumhuriyet Science Journal / 2019 / Cilt: 40 - Sayı: 2
Spektrofotometri ile birleştirilmiş ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonu kullanılarak gıda örneklerinde karminin girişimsiz tayini
- Sayfa
- 305–316
- DOI
- —
Özet
Bu çalışmada, bazı gıda örneklerinde, carmine'nin spektrofotometrik tayin öncesi basit, yeşil ve düşük maliyetli özelliklere sahip ultrasonik yardımlı bulut noktası ekstraksiyonu (UA-CPE) geliştirilmiştir. Carmine, pH 6.5'de Ni (II) varlığında ekstraksiyon çözücüsü olarak polioksietilensorbitan monolaurat (Tween 20) kullanılarak sulu çözeltiden özütlenmiştir. pH, metal miktarı, sıcaklık, ultrasonik etki, solvent tipi, nanyonik yüzey aktif madde türü ve konsantrasyonu gibi değişkenler en uygun şekilde optimize edilmiştir. Optimum koşullar altında, yöntemin analitik özellikleri aşağıdaki gibidir; doğrusal çalışma aralığı 1.5-350 μg L-1; tespit limiti, 0,4 μg L-1; ve ön konsantrasyon faktörü, 80. Karminin 10 μg L-1 konsantrasyonu (n: 5) için elde edilen bağıl standart sapma (% BSS) % 3.7 idi. İki farklı konsantrasyon seviyesi için geri kazanım değerleri % 94.8-104.7 arasındaydı. Yöntemin doğruluğu ve kesinliği, gün içi ve günler arası çalışmalarla değerlendirildi. Son olarak, yöntem çeşitli gıdalarda karmin tayini için başarıyla uygulanmıştır.
Abstract
In this study, a simple, green and cost effective method of extraction and preconcentration of carmine used as a food additive in some food samples was developed using ultrasonic assisted cloud point extraction (UA-CPE) before spectrophotometric determination. Carmine was extracted from the aqueous solution using polyoxyethylenesorbitan monolaurate (Tween 20) as the extraction solvent in presence of Ni(II) at pH 6.5. Variables such as pH, amount of metal, temperature, ultrasonic effect, solvent type, type and concentration of nanionic surfactant have been optimized in detail. Under the optimum conditions, the analytical characteristics of the method are as follows; linear working range 1.5-350 μg L-1; the detection limit, 0.4 μg L-1; and preconcentration factor, 80. The relative standard deviation (RSD%) obtained for the 10 μg L-1 concentration (n: 5) of carmine was 3.7%. Recovery values for two different concentration levels were in the range of 94.8-104.7%. The accuracy and precision of the method were evaluated by intra- and inter-day studies. Finally, the method has been successfully applied to the determination of carmine in various foods.