Changes in crystal structure, thermal behavior and surface area of a bentonite by acid activation

Asit aktivasyonu sırasında bir bentonitin kristal yapısı, termal davranışı ve yüzey alanındaki değişimler

Özet

Kütahya (Türkiye) bölgesinden alınan bir ticari kalsiyum bentonit (CaB) H2SO4 ile yaş yöntem uyarınca 97oC’da 6 saat aktiflenmiştir. CaB içinde kütlesel olarak %65 oranında bulunan kalsiyum smektite (CaS) ilişkin kristalliğin asit aktivasyonu ile büyük ölçüde düştüğü X-ışınları difraksiyonu (XRD) ile belirlenmiştir. Bunun yanında, CaB içinde kütlesel olarak %30 oranında bulunan opal-CT’nin yarı kristalliğinin asit aktivasyonundan etkilenmediği gözlenmiştir. CaS’in dehidratasyon mekanizması asit aktivasyonu ile değişmektedir. CaS’in dehidroksilasyonu ve dekristalizasyonu için maksimum hız sıcaklıkları kristalliğin düşmesine bağlı olarak değişmektedir. Brunauer-Emmett- Teller (BET), Lippens-de Boer (LB), Sing $(alpha_s)$ ve Harkins- Jura (HJ) yöntemleri uyarınca azotun adsorpsiyon verilerinden hesaplanan özgül yüzey alanlarının (S) birbiri ile uyumu ve $H_2SO_4$ yüzdesi ile değişimi tartışılmıştır. Özgül yüzey alanlarının aritmetik ortalamasının H2SO4 yüzdesi ile 44 $m^2g^{-1}$’den itibaren artarak $H_2SO_4$ yüzdesi 40 olduğunda 136 $m^2g^{-1}$ değerine ulaştığı ve daha sonra bu yüzde 70’e yükseldiğinde 73 $m^2g^{-1}$ değerine azaldığı belirlenmiştir.

Abstract

A commercial calcium bentonite (CaB) taken from Kütahya, Turkey, was activated with $H_2SO_4$ by wet method at 97oC for 6h. The $H_2SO_4$ % by mass was changed from zero to 70 in the dry bentonite-acid mixture. X-ray diffraction (XRD) analysis shows that the crystallinity of calcium smectite (CaS) in the CaB with the 65% by mass decreases greatly by the acid activation. Dehydration mechanism of the CaS changes by the activation. Maximum rate temperatures for dehydroxylation and decrystallization of the CaS decrease depending on the decreasing of the crystallinity. The specific surface area (S) obtained from the nitrogen adsorption data with the different methods were compared and discussed according to the $H_2SO_4$ %. The arithmetic average of the specific surface areas, , increases from 44 $m^2g^{-1}$ to its maximum value of 136 $m^2g^{-1}$ by the activation at 40% $H_2SO_4$ and then reaches to 73 $m^2g^{-1}$ at 70% $H_2SO_4$.