Zolpidem Tartarat’ın Katı Dozaj Formlarının Analizinde Karşılaştırılmalı UV Spektroskopisi ve YPSK Metotları

Comparative UV-Spectroscopy and HPLC Methods for Content Analysis of Zolpidem Tartrate in Solid Dosage Forms

Özet

Zolpidem tartarat'ın katı dozaj formlarının kantitatif analizi için yüksek performanslı sıvı kromatografisi ve UV spektroskopisi yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. YPSK metodu pH 5.0 amonyum asetat tampon- metanol (30:7,v/v) mobil fazı ile RP-18 kolonu kullanılarak ters faz tekniğiyle gerçekleştirilmiştir. 243 nm'de UV dedektör kullanılarak gerçekleştirilen yöntemde mobil fazın akış hızı 0.5 mL/dk'dır. UV yöntemi ? max=243 nm'de 1279.25 L/mol.cm molar absorbtivite değeri ile gerçekleştirilmiştir. Her iki yöntem de iyi bir doğrusallık , geri kazanım ve hassasiyet göstermiştir. UV ve YPSK yöntemlerinde tabletteki yardımcı maddelerinin spektral veya kromatografik girişimi söz konusu olmamıştır. Analiz sonuçları ICH kılavuzlara uygun olarak değerlendirilmiştir. İstatistiksel karşılaştırma Student t- ve F testleri ile yapılmış ve her iki yöntemin sonuçları arasında anlamlı bir farklılık görülmemiştir. Bu nedenle önerilen metodun ham halde ve farmasötik formülasyonda Zolpidem tartarat'ın rutin analizleri için kullanılabileceği anlaşılmıştır

Abstract

A high performance liquid chromatography (HPLC) and ultra-violet spectroscopic (UV) methods were developed and validated for the quantitative estimation of Zolpidem tartrate in solid dosage forms. HPLC method was carried out using reverse phase technique on RP-18 column with a mobile phase composed of ammonium acetate buffer pH 5.0 and methanol (30:70, v/v) at ambient temperature. The mobile phase was pumped at a flow rate of 0.5 mL/min and detection was made at 243 nm with UV detector. UV method was performed with λ max at 243 nm with apparent molar absorptivity of 1279.25 L/mol.cm. Both the methods showed good linearity, recovery and precision. No spectra or chromatographic interferences from the tablet excipients were found in UV and HPLC methods. The results of analysis were validated according to ICH guidelines. Statistical comparison was done by student’s t-test and F-test, which showed no significant difference between the results of both methods. So the proposed methods could be applicable for routine analysis of Zolpidem tartarate in bulk and pharmaceutical formulation