Dergiler / Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences / 2004 / Cilt: 1 - Sayı: 1
Simultaneous spectrophotometric determination of paracetamol and methocarbamol in a pharmaceutical preparation using chemometric techniques
- Sayfa
- 1–15
- DOI
- —
Özet
Çalışmada, parasetamol - metokarbamol karışımında bu iki etken maddenin aynı anda dört kemometrik teknik (klasik en küçük kareler, ters en küçük kareler, temel bileşen regresyonu ve kısmi en küçük kareler) yardımıyla spektrofotometrik olarak miktar tayinleri gerçekleştirilmiştir. Yöntemlerde, bu etken maddelerin metanolde hazırlanmış sentetik karışımlarındaki konsantrasyonlara gore hazırlanmış veri matrisleri hazırlanmıştır. Absorbans veri matrisleri ise hazırlanan sentetik karışımların sıfırncı derece (orijinal) absorpsiyon spektrumlarında klasik en küçük kareler ve temel bileşen regresyonu teknikleri ile $\Delta$$\lambda$ = 5 nm olarak 240 –290 nm arasında 11 dalga boyunda, kısmi en küçük kareler (PLS-1) ve ters en küçük kareler tekniklerinde ise $\Delta$$\lambda$ = 2 nm olarak 250 – 280 nm arasında 16 dalga boyunda absorbanslar ölçülerek hazırlanmıştır. Daha sonra bu konsantrasyon ve absorbans veri matrisleri yardımıyla kalibrasyon hazırlanmış ve buna göre de ikili karışımlarını içeren numunelerdeki parasetamol ve metokarbamol’ün konsantrasyonları hesaplanmıştır. Yöntemlerin uygulanmasında önceden bir herhangi bir ayırma işlemine gerek yoktur. Çalışma aralığı uygulanan tüm yöntemlerde parasetamol için 1.6 – 13 $\mu$g/mL ve metobarbamol için 5 – 120 $\mu$g/mL olarak bulunmuştur. Yöntemlerdeki doğruluk ve duyarlık tayin edilmiş ve bu maddeleri içeren sentetik karışımların analizleri yardımıyla validasyon gerçekleştirilmiştir. Bu dört yöntem başarı ile bir tablet formulasyonuna uygulanmış ve sonuçlar birbirleri ile karşılaştırılmışlardır.
Abstract
Four chemometric methods, classical least-squares, inverse least-squares , principal component regression and partial least-squares, are described for the simultaneous spectrophotometric determination of paracetamol and methocarbamol in their combination. In the methods, the concentration data matrix were prepared by using the synthetic mixtures containing these drugs in methanol. The absorbance data matrix corresponding to the concentration data matrix was obtained by the measurements of absorbances wavelengths at 11 wavelengths in the range 240 – 290 nm as $\Delta$$\lambda$ = 5 in classical least-squares, principal component regression and, at 16 wavelengths in the range 250 – 280 nm as \Delta$$\lambda$ = 2 nm in partial least-squares (PLS-1) technique and inverse least-squares technique in their zero-order spectra. Than, calibration was obtained by using the absorbance data matrix and concentration data matrix for the prediction of concentrations of paracetamol and methocarbamol in their binary mixture. The procedures do not require any separation step. Working range was found 1.6 – 13 mg /ml for paracetamol and 5 – 120 mg / ml in all the methods. The accuracy and the precision of the methods have been determined and they have been validated by analysing synthetic mixtures containing title drugs. These four methods were successfully applied to a pharmaceutical formulation, tablet, and the results were compared with each other.