Sodyum Hipoklorit Kullanılarak Gabapentin'in Kapsüllerde Miktar Tayini İçin Yüksek Duyarlı Bir Spektrofotometrik Yöntem

HIGHLY SENSITIVE SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF GABAPENTIN IN CAPSULES USING SODIUM HYPOCHLORIDE

Özet

Gabapentin'in (GBP) saf halinde ve kapsüllerde miktar tayini için basit, seçici ve yüksek duyarlıklı bir spektrofotometrik yöntem önerilmektedir. Yöntem, Kolthoff tamponu (pH:7.0) içerisinde GBP nin hipoklorit ile reaksiyonuna dayanmaktadır ve ortamdaki aşırı hipoklorür nitrit ile parçalanmaktadır. GBP nin klorürlü türevinin iyodür ile oksidasyonu sonucunda meydana gelen iyot ortamdaki nişasta ile mavi renkli bir ürün meydana getirmekte ve oluşan rengin absorbansı 590 nm de ölçülmektedir. Yöntemi etkileyen şartlar belirlenmiş ve bu şartlarda 0.2-5.0 µg/mL GBP konsantrasyon aralığında doğrusal bir ilişkinin olduğu saptanmıştır. Molar absorptivite ve Sandell hassaslık değeri sırasıyla 3.07x104 L/(mol.cm) ve 0.0056 µg/cm3 olarak hesaplanmıştır. Yakalama ve tayin sınırları ise sırasıyla 0.04 ve 0.12 µg/mL olarak bulunmuştur. Önerilen yöntem kapsüldeki yardımcı maddelerin girişimi olmaksızın kapsüllerdeki GBP nin miktar tayini için başarıyla uygulanmıştır. Yöntemin güvenilirliği bir referans yöntemle paralel tayin yapılarak ve geri kazanım değerleri bulunarak ortaya konulmuştur. Reaksiyon mekanizması önerilmiş ve tartışılmıştır.

Abstract

A simple, selective and highly sensitive spectrophotometric method is described for the determination of gabapentin (GBP) in pure form and in capsules. The method is based on the reaction of GBP with hypochloride in the presence of Kolthoff buffer of pH 7.0 to form the chloro derivative of GBP; followed by the destruction of the excess hypochloride by nitrite ion. The color was developed by the oxidation of iodide with the chloro derivative of GBP to iodine in the presence of starch and forming the blue colored product which was measured at 590 nm. The optimum conditions that affect the reaction were ascertained and under these conditions, linear relationship was obtained in the concentration range of 0.2-5.0 µg/mL GBP. The calculated molar absorptivity and Sandell sensitivity values are 3.07 ×104L/(mol.cm) and 0.0056 µg/cm2, respectively. The limits of detection and quantification are 0.04 and 0.12 µg/mL, respectively. The proposed method has been applied successfully to the analysis of GBP in pure form and in capsules and no interference was observed from excipients present in the capsules. The reliability of the proposed method was further established by parallel determination by the reference method and also by recovery studies. The reaction mechanism is proposed and discussed.