Validation of Swab Sampling and HPLC Methods for Determination of Meloxicam Residues on Pharmaceutical Manufacturing Equipment Surfaces for Cleaning Validation

Sürüntü Örnekleme Validasyonu ve Temizlik Validasyonu için Farmasötik Üretim Ekipman Yüzeyinde Meloksikam Artığı Tayini için YPSK Metodları

Özet

Kaplanmamış Mobicam 15 mg (meloksikam 15 mg)'tabletlerinin üretiminden sonra ekipman yüzeyinden alınan sürüntü örneklerinde meloksikamın artık değerlendirmesi için sürüntü örnekleme ve YPSK metodları geliştirildi ve valide edildi. Sürüntü örnekleme metodu geliştirildi ve uygun geri kazanım (>%90%) elde edilmesi için optmize edildi. Poliester bezler diluent -metanol, 1 M sodium hidroksit çözeltisi ve su karışımı: 28:2:20, h/h/h ile nemlendirildi. YPSK metodu, Luna C18(2) 150 × 4.6 mm, 5 µm kolonu kullanılarak, A ve B çözeltisi karışımı (63:37, h/h) mobil fazı ile, 0.8 mL/min akış hızı ile, , 40 C° kolon sıcaklığı, 254 nm dedektör dalga boyu, 25 µL injeksiyon hacmi ile geliştirildi. Kalibrasyon eğrisi 0.11-88 µg/mL konsantrasyon aralığında lineerdir ( r2=1.00000) ve teşhis sınırı ve tayin alt sınırı sırasıyla 0.11µg/mL ve 0.014 µg/mL dir; sürüntü çözeltisinden herhangi bir etkileşim gözlenmedi ve örnekler 24 saat stabildi. Belirlenen konsantrasyon 0.016 - 5.8 µg/mL arasında, hesaplanan kontaminasyon limitinin oldukça altındaydı. Bu yüzden önerilen valide edilmiş YPSK metodu uygun sürüntü alma işlemiyle meloksikam artıklarında temizlik validasyonu için geçerli olabilir

Abstract

The swab sampling and HPLC methods for residual estimation of meloxicam in swab samples from equipment surfaces after manufacturing of Mobicam 15 mg (meloxicam 15 mg) uncoated tablets were developed and validated. The swab sampling method was developed and optimized in order to obtain a suitable recovery (>90 %). Polyester swabs were moistened with diluent - a mixture of methanol, 1 M sodium hydroxide solution and water 28:2:20, v/v/v. The HPLC method was developed using Luna C18(2) 150 × 4.6 mm, 5 µm column with a mobile phase - a mixture of solution A and solution B (63 : 37); the flow rate - 0.8 mL/min; the column temperature - 40°C; the detector wavelength - 254 nm; the injection volume - 25 µL. The calibration curve is linear (the r2=1.00000) over a concentration range 0.11-88 µg/mL; the limit of detection and the limit of quantitation are 0.11µg/mL and 0.014 µg/mL, respectively; no interference from swab solution was observed and samples were stable for 24 h. The determined concentration varying 0.016 - 5.8 µg/mL are well below the calculated limit of contamination. So the proposed validated HPLC method with appropriate swab wipe procedure could be applicable for cleaning validation on residues of meloxicam