Dergiler / Tekstil ve Mühendis / 2026 / Cilt: 33 Sayı: 143

SİLAN-FOSFAT ESASLI SOL-JEL İLE PAMUKLU KUMAŞLARIN GÜÇ TUTUŞURLUK PERFORMANSININ GELİŞTİRİLMESİ

IMPROVEMENT OF THE FLAME RETARDANT PERFORMANCE OF COTTON FABRICS USING SILANE-PHOSPHATE BASED SOL-GEL SYSTEM

Çetin Aka(DOKUZ EYLÜL ÜNİVERSİTESİ)0000-0003-0170-2322
Aysun Akşit(DOKUZ EYLÜL ÜNİVERSİTESİ)0000-0002-6187-9288
Sayfa
148–159
Yayın Tarihi
2026-09-30
🏛️Bu makalenin bibliyografik verileri ve tam metin bağlantısı DergiPark üzerinden sağlanmıştır.
DergiPark Kaydı ↗
✨

Yapay Zeka Hızlı Bakış & Çıkarımlar

AI Insight
⚡ TL;DR(1 Cümlede Hızlı Çıkarım)

TGA sonuçları sol-jel kaplamanın termal stabiliteyi artırarak bozunma sıcaklığını yükselttiğini ortaya koymuştur.

📌 3 Maddede Bu Makale

🎯
Amaç & Hipotez:Bu çalışmada, pamuklu kumaşların alev geciktirici özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla silan ve fosfor/azot içeren bileşenlerden oluşan hibrit bir sol-jel reçetesi uygulanmıştır.
📊
Temel Bulgular & Veri:LOI ve alev yayılma testleri, kaplama sonrası numunelerde belirgin bir alev geciktirici performans artışı sağlandığını ve LOI değerinin %52’nin üzerine çıktığını göstermiştir.
💡
Sonuç & Katkı:TGA sonuçları sol-jel kaplamanın termal stabiliteyi artırarak bozunma sıcaklığını yükselttiğini ortaya koymuştur.
🔬Tür:Araştırma Makalesi
📍Kapsam:Genişletilmiş Akademik Örneklem
⚙️Değişkenler:Sol-jel · Pamuklu kumaş · Guanidin fosfat

Özet

Bu çalışmada, pamuklu kumaşların alev geciktirici özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla silan ve fosfor/azot içeren bileşenlerden oluşan hibrit bir sol-jel reçetesi uygulanmıştır. Uygulama öncesinde kumaş yüzeyine yüksek konsantrasyonda alkali ön işlem yapılarak selüloz yapısında intramisellar şişme sağlanmış, hidrojen bağları yeniden düzenlenmiş ve reaktif hidroksil gruplarının erişilebilirliği artırılmıştır. Sol-jel reçetesi, TEOS ve GPTMS öncülleri ile oluşturulan silanol ağ yapısı üzerine fitik asit, fosforik asit, guanidin fosfat ve üre gibi alev geciktirici katkıların entegre edilmesiyle geliştirilmiştir. Elde edilen kaplama emdirme yöntemi ile kumaş yüzeyine uygulanmış ve ısıl işlem ile üç boyutlu hibrit bir yapı oluşturulmuştur. FTIR ve XPS analizleri, kumaş yüzeyinde Si-O-Si ağ yapısının başarıyla oluştuğunu ve fosfor içeren bileşenlerin sisteme dahil edildiğini göstermiştir. TGA sonuçları sol-jel kaplamanın termal stabiliteyi artırarak bozunma sıcaklığını yükselttiğini ortaya koymuştur. LOI ve alev yayılma testleri, kaplama sonrası numunelerde belirgin bir alev geciktirici performans artışı sağlandığını ve LOI değerinin %52’nin üzerine çıktığını göstermiştir. Ancak yıkama sonrası FTIR ve XPS analizlerinde fosfor ve azot içeren katkıların azaldığı buna bağlı olarak LOI değerinin %28’e düştüğü belirlenmiştir. Optik mikroskop görüntüleri de kaplama sonrası lif yüzeyinde homojen bir film tabakası oluşmasına rağmen yıkama ile bu tabakanın inceldiğini doğrulamıştır. Elde edilen sonuçlar, sistemde silan bazlı inorganik ağ yapısının yüzeyde kalıcı bir iskelet oluşturduğunu buna karşın alev geciktirici etkinliğin büyük ölçüde fosfor ve azot içeren katkı maddelerine bağlı olduğunu göstermiştir. Bu katkıların yıkama sırasında uzaklaşması sistemde bağlanmanın yeterince güçlü olmadığını ortaya koymaktadır. Bu çalışma, yüksek alev geciktirici performansın sürdürülebilirliği için katkı maddelerinin yalnızca yüzeye tutundurulmasının yeterli olmadığını, aynı zamanda lif yapısı ve silan ağı ile kovalent olarak bağlanmasının kritik olduğunu göstermektedir.

Abstract

In this study, a hybrid sol-gel formulation based on silane and phosphorus/nitrogen containing components was applied to cotton fabrics to enhance their flame-retardant properties. Prior to the application, a high concentration alkaline pretreatment was performed to induce intramolecular swelling within the cellulose structure, reorganize hydrogen bonding and increase the accessibility of reactive hydroxyl groups. The sol-gel system was developed by integrating flame retardant additives including phytic acid, phosphoric acid, guanidine phosphate and urea into a silanol network formed by TEOS and GPTMS precursors. The prepared formulation was applied onto the fabric surface via padding method followed by thermal curing to form a three-dimensional hybrid structure. FTIR and XPS analyses confirmed the successful formation of a Si-O-Si network on the fabric surface and the incorporation of phosphorus containing components into the system. TGA results demonstrated that the sol-gel coating improved the thermal stability by increasing the degradation temperature. LOI and flame spread tests revealed a significant enhancement in flame retardant performance after coating with LOI values exceeding 52%. However, post-washing FTIR and XPS analyses indicated a noticeable reduction in phosphorus- and nitrogen containing species, which corresponded to a decrease in LOI to approximately 28%. Optical microscopy further confirmed that although a homogeneous coating layer was initially formed on the fiber surface this layer became thinner after washing. The findings indicate that while the silane-based inorganic network forms a relatively stable structural backbone on the fabric surface, the flame-retardant performance is largely governed by phosphorus and nitrogen-containing additives. The partial loss of these components during washing suggests that the interaction between the additives and the substrate is not sufficiently strong. Therefore, this study demonstrates that achieving durable flame retardancy requires not only the deposition of functional additives onto the surface but also their covalent integration with both the cellulose structure and the silane network.

🔖

Bu Makaleye Atıf Yap

Aka, Ç., Akşit, A. (2026). SİLAN-FOSFAT ESASLI SOL-JEL İLE PAMUKLU KUMAŞLARIN GÜÇ TUTUŞURLUK PERFORMANSININ GELİŞTİRİLMESİ. Tekstil ve Mühendis, Cilt: 33 Sayı: 143, 148–159. https://doi.org/10.7216/teksmuh.1939122

📄 Tam Metin PDF Okuyucu

📄

PDF görüntüleyici hazırlanıyor...

Kaynakça (45)

  1. Przybylak, M., Szymańska, A., Gieparda, W., Szołyga, M., Dutkiewicz, A., & Maciejewski, H. (2026). Flame-Retardant and Hydrophobic Cotton via Alkoxysilyl-Functionalized Polysiloxanes, Cyclosiloxanes, and POSS with Surface Thiol-Ene Dithiophosphate Grafting. Materials, 19(2), 265.
  2. Dagher, S., Akhozheya, B., Odeh, A. A., Alyafei, R., Ahli, A., Alzaabi, S.,. & Alhashmi, F. (2025). Fire retardancy of natural fibers: mechanisms, treatments, and testing methods. Hybrid Advances, 100529.
  3. Trovato, V., Sfameni, S., Ben Debabis, R., Rando, G., Rosace, G., Malucelli, G., & Plutino, M. R. (2023). How to address flame-retardant technology on cotton fabrics by using functional inorganic sol–gel precursors and nanofillers: flammability insights, research advances, and sustainability challenges. Inorganics, 11(7), 306.
  4. Akşit, A., Onar, N., Kutlu, B., Sergin, E., and Yakin, I., (2016). Synergistic effect of phosphorus, nitrogen and silicon on flame retardancy properties of cotton fabric treated by sol-gel process. International Journal of Clothing Science and Technology, vol.28, no.3, 319-327.
  5. Liu, Y.L. and Chou, C.I. (2005), “The effect of silicon sources on the mechanism of phosphorussilicon synergism of flame retardation of epoxy resins”, Polymer Degradation and Stability, Vol. 90 No. 3, pp. 515-522.
  6. Zhao, X. (2010). Synthesis and application of a durable phosphorus/silicon flame-retardant for cotton, The Journal of The Textile Institute, Vol. 101 No. 6, pp. 538-546.
  7. Ma, Y., Luo, X., Liu, L., Zhang, C., Shang, X., & Yao, J. (2021). Eco-friendly, efficient and durable fireproof cotton fabric prepared by a feasible phytic acid grafting route. Cellulose, 28(6), 3887-3899.
  8. Büyükkoru, B., & Kara, A. (2022). Investigation of the pilling properties of polyvinyl phosphonic acid treated fabrics. J ournal of the Faculty of Engineering and Architecture of Gazi University, 37(2).
  9. Aksoy, K. (2023). Epoksi Reçinelerde Kullanılan Alev Geciktirici Bileşikler. Yüzüncü Yıl Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Dergisi, 28(2), 775-802.
  10. Wang L, Yang Y, Deng H, Duan W, Zhu J, Wei Y, Li W. (2021). Flame Retardant Properties of a Guanidine Phosphate-Zinc Borate Composite Flame Retardant on Wood. ACS Omega. Apr 17;6(16):11015-11024. doi: 10.1021/acsomega.1c00882. PMID: 34056255; PMCID: PMC8153910.
  11. Safdar, F., Ashraf, M., Abid, A., Javid, A., and Iqbal, K. (2024). Eco-friendly, efficient and durable flame retardant coating for cotton fabrics using phytic acid/silane hybrid sol. Materials Chemistry and Physics, 311, 128568.
  12. Alongi, J., Han, Z., & Bourbigot, S. (2015). Intumescence: Tradition versus novelty. A comprehensive review. Progress in Polymer Science, 51, 28-73.
  13. Qi, P., Li, Y., Yao, Y., Sun, J., Li, L., Liu, J.,. & Zhang, S. (2023). Ultra washing durable flame retardant coating for cotton fabric by the covalent bonding and interface polymerization. Chemical Engineering Journal, 452, 139453.
  14. Ma, Y., Wang, Y., Ma, L., & Zhu, Z. (2023). Fabrication of hydrophobic and flame-retardant cotton fabric via sol–gel method. Cellulose, 30(18), 11829-11843.
  15. Zhang, Z., Yang, Q., Li, J., Yu, H., Zhu, T., Li, Z.,. & Guo, K. (2024). Phosphorous containing poly (amidoamine-organosilicon)(P@ PAMAMOSi) flame retardants: Synthesis and sol-gel application on cotton fabrics. Progress in Organic Coatings, 188, 108188.
  16. Rehman, Z. U., Khan, L., Hwain, L., Chiho, Y., & Koo, B. H. (2024). Si-N Matrix as an Effective Fire Retardant Source for Cotton Fabric, Prepared through Sol–Gel Process. Fire, 7(3), 69.
  17. Shen, Y., Zheng, H., Cao, J., & Guo, X. (2025). Bio-based flame retardant superhydrophobic coatings by phytic acid/polyethyleneimine layer-by-layer assembly on nylon/cotton blend fabrics. Coatings, 15(6), 699.
  18. Grancaric, A. M., Colleoni, C., Guido, E., Botteri, L., & Rosace, G. (2017). Thermal behaviour and flame retardancy of monoethanolamine-doped sol-gel coatings of cotton fabric. Progress in Organic Coatings, 103, 174-181.
  19. Malucelli, G. (2020). Sol-gel and layer-by-layer coatings for flame-retardant cotton fabrics: recent advances. Coatings, 10(4), 333.
  20. Fu, C., Ye, W., Zhai, Z., Zhang, J., Li, P., Xu, B.,. & Wang, D. Y. (2021). Self-cleaning cotton fabrics with good flame retardancy via one-pot approach. Polymer Degradation and Stability, 192, 109700.
  21. Sergin, E., & Akşit, A. (2024). Application of dyeing and flame retardant finishing of cotton fabrics in one-step by using the sol-gel method. Tekstil ve Mühendis, 31,135.
  22. Xu, D., Wang, S., Wang, Y., Liu, Y., Dong, C., Jiang, Z., & Zhu, P. (2020). Preparation and Mechanism of Flame-Retardant Cotton Fabric with Phosphoramidate Siloxane Polymer through Multistep Coating. Polymers, 12(7), 1538.
  23. Martin-Bertelsen, B., Andersson, E., Köhnke, T., Hedlund, A., Stigsson, L., & Olsson, U. (2020). Revisiting the dissolution of cellulose in NaOH as “seen” by X-rays. Polymers, 12(2), 342.
  24. Väisänen, S., Ajdary, R., Altgen, M., Nieminen, K., Kesari, K. K., Ruokolainen, J.,. & Vuorinen, T. (2021). Cellulose dissolution in aqueous NaOH–ZnO: cellulose reactivity and the role of ZnO. Cellulose, 28(3), 1267-1281.
  25. Vasiljević, J., Hadžić, S., Jerman, I., Černe, L., Tomšič, B., Medved, J., Godec, M., Orel, B. And Simončič, B. (2013). Study of flame-retardant finishing of cellulose fibres: organic-inorganic hybrid versus conventional organophosphonate, Polymer Degradation and Stability, Vol. 98 No. 12, pp. 2602-2608.
  26. Gupta, P. K., Uniyal, V., & Naithani, S. (2013). Polymorphic transformation of cellulose I to cellulose II by alkali pretreatment and urea as an additive. Carbohydrate polymers, 94(2), 843-849.
  27. Song, W. M., Zhang, L. Y., Li, P., and Liu, Y. (2023). High-efficient flame-retardant finishing of cotton fabrics based on phytic acid. International Journal of Molecular Sciences, 24(2), 1093.
  28. Li, J., Zhang, G., and Zhang, F. (2024). Phosphamide-based washing-durable flame retardant for cotton fabrics. Materials, 17(3), 630.
  29. Alongi, J., Colleoni, C., Malucelli, G. ve Rosace, G. (2012a). Hybrid phosphorusdoped silica architectures derived from a multistep sol–gel process for improving thermal stability and flame retardancy of cotton fabrics. Polymer Degradation and Stability, 97 (8), 1334-1344.
  30. Alongi, J., Colleoni, C., Rosace, G. ve Malucelli, G. (2012b). Thermal and fire stability of cotton fabrics coated with hybrid phosphorus-doped silica films. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 110 (3), 1207-1216.
  31. Zuo, J.-D., Liu, S.-M. and Sheng, Q. (2010). Synthesis and application in polypropylene of a novel of phosphorus-containing intumescent flame retardant, Molecules, Vol. 15 No. 11, pp. 7593-7602.
  32. Colleoni, C., Donelli, I., Freddi, G., Guido, E., Migani, V., & Rosace, G. (2013). A novel sol–gel multi-layer approach for cotton fabric finishing by tetraethoxysilane precursor. Surface and Coatings Technology, 235, 192–203.
  33. Wang, S. et al. (2016). Durable flame retardant finishing of cotton fabrics with organo-functionalized silanes and phosphorus-containing sol-gel network. Polymer Degradation and Stability. 128, 22-28
  34. Periyasamy, A. P., Venkataraman, M., & Militky, J. (2022). Effect of sol–gel treatment on physical, chemical and mechanical stability of copper-coated conductive fabrics: focus on EMI shielding effectiveness. Journal of Materials Science, 57(44), 20780-20793.
  35. Liu, Y., Pan, Y. T., Wang, X., Acuña, P., Zhu, P., Wagenknecht, U., Heinrich, G., Zhang, X. Q., Wang, R. ve Wang, D. Y. (2016). Effect of phosphorus-containing inorganic–organic hybrid coating on the flammability of cotton fabrics: synthesis, characterization and flammability. Chemical Engineering Journal, 294, 167-175.
  36. Wan, C., Liu, M., Liu, S., Chen, Y., Zhang, G., & Zhang, F. (2021). An efficient and durable DOPO/H3PO4-based flame retardant for cotton fabric. Cellulose, 28(11), 7421-7434.
  37. Alongi, J., & Malucelli, G. (2013). Thermal stability, flame retardancy and abrasion resistance of cotton and cotton–linen blends treated by sol–gel silica coatings containing alumina micro-or nano-particles. Polymer Degradation and Stability, 98(8), 1428-1438.
  38. Etale, A., Onyianta, A. J., Turner, S. R., & Eichhorn, S. J. (2023). Cellulose: a review of water interactions, applications in composites, and water treatment. Chemical reviews, 123(5), 2016-2048.
  39. Lu, Y., Jia, Y., Zhang, G., & Zhang, F. (2018). An eco-friendly intumescent flame retardant with high efficiency and durability for cotton fabric. Cellulose, 25(9), 5389-5404.
  40. Dagher, S., Akhozheya, B., Odeh, A. A., Alyafei, R., Ahli, A., Alzaabi, S.,. & Alhashmi, F. (2025). Fire retardancy of natural fibers: mechanisms, treatments, and testing methods. Hybrid Advances, 100529.
  41. Akşit, A., Onar, N., Kutlu, B., Sergin, E., and Yakin, I., (2016). Synergistic effect of phosphorus, nitrogen and silicon on flame retardancy properties of cotton fabric treated by sol-gel process. International Journal of Clothing Science and Technology, vol.28, no.3, 319-327.
  42. Qi, P., Li, Y., Yao, Y., Sun, J., Li, L., Liu, J.,. & Zhang, S. (2023). Ultra washing durable flame retardant coating for cotton fabric by the covalent bonding and interface polymerization. Chemical Engineering Journal, 452, 139453.
  43. Zhang, Z., Yang, Q., Li, J., Yu, H., Zhu, T., Li, Z.,. & Guo, K. (2024). Phosphorous containing poly (amidoamine-organosilicon)(P@ PAMAMOSi) flame retardants: Synthesis and sol-gel application on cotton fabrics. Progress in Organic Coatings, 188, 108188.
  44. Fu, C., Ye, W., Zhai, Z., Zhang, J., Li, P., Xu, B.,. & Wang, D. Y. (2021). Self-cleaning cotton fabrics with good flame retardancy via one-pot approach. Polymer Degradation and Stability, 192, 109700.
  45. Väisänen, S., Ajdary, R., Altgen, M., Nieminen, K., Kesari, K. K., Ruokolainen, J.,. & Vuorinen, T. (2021). Cellulose dissolution in aqueous NaOH–ZnO: cellulose reactivity and the role of ZnO. Cellulose, 28(3), 1267-1281.