Determination of Trace Level Antimony(III) After Preconcentration Process by Liquid-Liquid Microextraction Using Digital Imaging Based Colorimetric Analysis Method

Dijital Görüntüleme Temelli Kolorimetrik Analiz Yöntemi Kullanılarak Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon ile Önderiştirme İşleminden Sonra Eser Seviyede Antimon(III) Tayini

Abstract

In this study, a method for the colorimetric determination of antimony(III) was developed using a uniquely designed digital imaging box after the samples to be analyzed were preconcentrated with liquid-liquid microextraction. In the preconcentration phase, dithizone was used as a ligand in order to form a complex with the antimony in the sample. Colourful samples obtained after preconcentration were placed in a digital imaging box and colorimetric analysis was performed using an application that can be downloaded to smartphones. Before starting the analyzes, optimization studies were carried out for the distance of the quartz cuvette placed in the digital imaging box to the lens, the location of the point where the colorimetric determination will be made on the quartz cuvette, and the radius of the point to be analyzed. As a result of the analysis of antimony samples with different concentrations under optimum conditions, a linear region in the range of 1-4 mg/L was obtained and the limit of detection (LOD) for antimony was calculated as 0.71 mg/L. In the study, the percent relative standard deviation for the lowest concentration was 0.33% (n=8). This value indicates that the analysis has high sensitivity.

Özet

Bu çalışmada, analizi yapılacak numunelerin sıvı-sıvı mikroekstraksiyon ile önderiştirilmelerinin ardından özgün tasarımlı dijital görüntüleme kutusu kullanılarak antimonun(III) kolorimetrik tayinine yönelik yöntem geliştirilmiştir. Önderiştirme aşamasında numune içerisindeki antimon ile kompleks oluşturması amacıyla ditizon ligand olarak kullanılmıştır. Önderiştime işleminden sonra elde edilen renkli örnekler dijital görüntüleme kutusu içerisine yerleştirilmiş ve akıllı telefonlara yüklenebilen bir uygulama kullanılarak kolorimetrik analiz gerçekleştirilmiştir. Analizlere başlanmadan önce dijital görüntüleme kutusu içerisine yerleştirilen kuvars küvetin merceğe olan uzaklığı, kuvars küvet üzerinde kolorimetrik tayinin yapılacağı noktanın konumu ve analiz edilecek noktanın yarıçapına yönelik optimizasyon çalışması yapılmıştır. Optimum koşullar altında farklı derişimlere sahip antimon numelerinin analizi sonucunda 1-4 mg/L aralığında lineer bölge elde edilmiş ve antimon için tayin limiti (LOD) 0,71 mg/L olarak hesaplanmıştır. Çalışmada en düşük konsantrasyon için yüzde bağıl standart sapma %0,33 (n=8) olarak bulunmuştur. Bu değer, yapılan analizin yüksek hassasiyete sahip olduğunu göstermektedir.

Keywords: Antimon(III), akıllı telefon, dijital görüntüleme, kolorimetrik tayin, ditizon