Simultaneous Determination of Different Anions in Milk Samples Using Ion Chromatography with Conductivity Detection

Biyoyağ Üretimi için Isochrysis Mikroalginin Metal Oksit Katalizörleri ile Pirolizi

Abstract

In this study, a simple method for simultaneous determination of chloride, nitrate, sulfate, iodide, phosphate, thiocyanate, perchlorate, and orotic acid in milk samples was investigated. The method involves the use of dialysis cassettes for matrix elimination, followed by ion chromatographic analysis of the anions on a high capacity anion exchange column with suppressed conductivity detection. The novelty of the proposed method was the use of dialysis process which did not need any chemical and organic solvent for elimination of macromolecules such as fat, carbohydrates and proteins from milk samples. External standard calibration curves for these analytes were linear with good correlation coefficients. The relative standard deviations of analyte concentrations were acceptable both inter-day and intra-day evaluations. Under optimized conditions, the limit of detection (Signal-to-Noise ratio = 3) for chloride, phosphate, thiocyanate, perchlorate, iodide, nitrate, sulfate, and orotate was found to be 0.012, 0.112, 0.140, 0.280, 0.312, 0.516, 0.520, and 0.840 mg L−1, respectively. Significant results were obtained for various spiked milk samples with % recovery in the range of 93.88 - 109.75 %. The proposed method was successfully applied to milk samples collected from Istanbul markets. The advantages of the method described herein are reagent-free, simple, and reliable

Özet

Isochryris mikroalginin pirolizi sabit yataklı bir reaktörde katalizörsüz ve metal oksit katalizörleri (CeO2, TiO2, Al2O3) ile ilk defa 450, 500 ve 550 °C sıcaklıklarda 40 °C/dak ısıtma hızı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık ve katalizör gibi piroliz parametrelerinin ürün verimleri üzerine etkileri incelenmiştir. Elde edilen katı, sıvı (biyoyağ) ve gaz ürünlerin miktarları hesaplanmıştır. Piroliz sonucu üretilen biyoyağların içerikleri elementel analiz (EA), Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR), proton nükleer manyetik rezonans (1H NMR) ve Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi (GC-MS) teknikleri ile belirlenmiştir. Sonuçlardan, sıcaklık ve katalizörün Isochrysis mikroalginin katı, sıvı ve gaz ürünlere dönüşümü üzerine önemli etkilerinin olduğu görülmüştür. Sıvı faz dâhil en yüksek biyoyağ verimi %24.30 olarak TiO2 (50%) katalizörü varlığında 500 °C sıcaklıkta elde edilmiştir. GC-MS analizi sonucu 500 oC'de elde edilen biyoyağlarda 98 farklı bileşiğin bulunduğu belirlenmiştir. H NMR analizi biyoyağların ~60-64 % alifatik ve ~17-19 % aromatik yapısal birimlerden oluştuğunu göstermiştir. Elementel analiz sonuçlarına göre biyoyağların ~66-69 % karbon içerdiği ve 31-34 MJ kg-1 arasında ısıl değere sahip oldukları tespit edilmiştir