Sudaki Pestisit Kalıntılarının Belirlenmesi için GC-NPD Kullanılarak Method Geliştirilmesi ve Validasyonu

Method Development and Validation for the Determination of Pesticide Residues in Water by GC-NPD

Abstract

A multi-residue method was developed for the determination of organophosphorous pesticides and Herbicide by liquid-liquid extraction (LLE) and followed by gas chromatography-nitrogen-phosphorus detector (GC/NPD). The method was evaluated with respect to the limit of detection and quantification, linearity and accuracy (repeatability, reproducibility, recovery). The method is linear over the range 2.5 -25 μg L-1 for eleven pesticides and 5-25 μg L-1 for methamidophos. Correlation coefficients were higher or equal to 0.992. The limits of detection (LODs) were between 0.67 and 2.23 μg L-1. The limits of quantification (LOQs) ranged from 2.24 and 7.45 μg L-1. Recoveries of fortified water samples in two different concentration levels with 12 organophosphorous pesticides and herbicide were over 95% in high concentration and 80% in low concentration. For repeatability, relative standard deviation (RSD%) ranged between 2.79 and 10.99%, and for reproducibility (RSD%) ranged between 1.56 and 10.36 %. The developed method is suitable for routine application in water samples in accordance with the validation data and the parameter as the high sample throughput and cost effective

Özet

Organik fosforlu pestisitlerin ve herbisitlerin sıvı-sıvı ekstraksiyonu (LLE) ve ardından gaz kromatografisiazot-fosfor dedektörü (GC / NPD) ile belirlenmesi için bir çoklu kalıntı yöntemi geliştirildi. Metod; dedeksiyon ve miktar sınırı, doğrusallık ve doğruluk (tekrarlanabilirlik tekrarüretilebilirlik, geri kazanma) limitine göre değerlendirildi. Yöntem, on bir pestisit için 2.5-25 ?g L-1 aralığında ve metamidofos için 5-25 ?g L-1 aralığında doğrusaldır. Korelasyon katsayıları 0.992' ye eşit veya daha yüksektir. Dedeksiyon limitleri (LOD) 0.67 ve 2.23 ?g L-1arasındadır. Miktar sınırlamaları (LOQ) 2.24 ve 7.45 ?g L-1 arasında değişmektedir. 12 organofosforlu pestisit ve herbisit ile iki farklı konsantrasyon seviyesinde zenginleştirilmiş su numunelerinin geri kazanımı, yüksek konsantrasyonda %95'in üzerinde ve düşük konsantrasyonda %80' in üzerindedir. Tekrarlanabilirlik için, relatif standart sapma (RSD%) 2.79 ile 10.99 arasında ve tekrarüretilebilirlik için (RSD%), 1.56 ile %10.36 arasında değişmektedir. Geliştirilen yöntem, validasyon verilerine ve yüksek numune akışı ile uygun maliyetli oluşu gibi parametrelere göre su numunelerinde rutin uygulama için uygundur