Journals / Gıda / 2002 / Cilt: 27 - Sayı: 5
A comparison of methods for detection of chloramphenical in meat by high performance liquid chromatography
- Journal
- Gıda
- Pages
- 379–384
- DOI
- —
Abstract
Three different methods are compared for measuring legal residue level of chloramphenicol in meat by high performance liquid chromatography (HPLC). Good Chromatographie performance was obtained with using Spheri-5 RP8 column and acetonitrile-sodium acetate buffer (pH 4.3) mobile phase (25:75). For HPLC, chloramphenicol calibration graphs prepared by the peak-height method showed linear relations between 2.5-7.5 ug/mL (r = 0.99681). The extraction of meat with etilacetat, liquid-liquid partitions of clean up procedure with acetonitrile and isooctane, and disolving of residue with chloroform propylene glycol (1:1) eliminated all interfering peaks. No interfering peak was observed on meat blank sample chromatograms. In this procedure mean recoveries from spiked meat sample (12.5-50 ug/kg) were 90%, and detection limit in meat sample was 10 M9/kg.
Özet
Ellerdeki yasal kloramfenikol kalıntı düzeyinin yüksek performanslı sıvı kromatografisinde (HPLC) saptanmasında, kullanılan üç ayrı yöntem karşılaştırmıştır Spheri-5 RP8 kolon ve asentonitril-sodyum asetat buffer (pH 4.3) hareketli fazı kullanıldığında HPLC'de iyi bir kromatografik ayrım elde edilmiştir. Pik yükseklikleri dikkate alınarak hazırlanan kloramfenikol kalibrasyon grafiği HPLC'de 2.5-7.5 ug/mL arasında doğrusal bir ilişki (r=0.99681) göstermiştir. Et örneklerinin etil asetat'la ekstraksiyonu, asetonitril ve iso-oktan'la sıvı-sıvı yöntemi ile temizlenmesi ve elde edilen kalıntının kloroform-propilen glikol (1:1 ) de çözülmesi ile kirlilik pikleri uzaklaştırılmıştır .Bu yöntemle analize alınan kontrol örneklerinde karışıklık oluşturacak kirlilik pikleri gözlenmemiştir. Kloramfenikol eklenen ellerdeki (12.5-50 ug/kg) ortalama geri alma yüzdesi %90 ve örneklerdeki tesbit edilebilir en düşük düzey ise, 10 pg/kg olarak bulunmuştur.