Anodic Stripping Voltammetric and Simultaneous Analysis of Cupper and Cadmium by Using NiO Nanoparticles Based Carbon Paste Sensor

NiO Modifiye Karbon Pasta Sensör Yüzeyinde Bakır ve Kadmiyum‟un Anodik Sıyırma Voltametrisi ile Bir arada Tayini

Abstract

In this study, we focused the development of a sensitive, fast and cost effective carbon paste electrode based on NiO (NiO/CPE) nanoparticles and a differential puls anodic adsorptive stripping voltammetric method (DPASV) for trace analysis of Cu2+ and Cd2+. For this purpose, the electrode surfaces of CPE and NiO/CPE were characterized by using EIS and CV methods. According to the results obtained, the NiO/CPE have electrocatalytic effect towards to the electroactive species compared to the bare CPE and in this study, this electrode was used as working electrode for simultaneous analysis of Cu2+ and Cd2+. The effect of pH, the composition of NiO, accumulation time and accumulation potential was optimized for reaching best response of Cu2+ and Cd2+ and optimum NiO content was selected as 3,0 mg NiO/30 mg paste, optimum pH in BR buffer solution 3,0, optimum deposition potential -1.5 V and optimum deposition time 180 s. The calibration graphs were created by using optimum conditions for Cu2+ and Cd2+both simultaneously and alone. The LOD and linear working ranges for each cation were calculated by using calibration studies. For testing applicability of newly developed method, Cu2+ and Cd2+ spiked in tap water and the analysis of these cations were carried out by using new DPASV method and the recovery results obtained were very satisfactorily.

Özet

Bu çalışmada NiO nanopartiküllerine dayanan, hızlı, duyarlı, düşük maliyetli yeni bir karbon pasta elektrotgeliştirilmesi ve bu elektrodun differansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi (DPASV) yöntemiyle musluksuyunda bulunan Cu2+ ve Cd2+‟un analizinde kullanılması amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda, çıplak karbonpasta elektrot (KPE) ve NiO nanopartikülleriyle modifiye edilmiş olan karbon pasta elektrot (NiO/KPE)yüzeyleri EIS ve CV yöntemiyle yapılan karakterizasyon yöntemleri ile karşılaştırılmıştır. Elde edilen sonuçlar,NiO/KPE‟un elektroaktif türlere karşı elektrokatalitik etkisinin olduğunu göstermiş ve NiO/KPE, Cu2+ veCd2+‟un voltametrik analizinde çalışma elektrodu olarak kullanılmıştır. Çalışma elektrodunun belirlenmesininardından, bazı analitik ve yöntem parametrelerinin optimizasyonu yapılmış olup, her iki katyon için; optimumNiO bileşimi 3,0 mg NiO/30 mg pasta, optimum pH BR tampon ortamında 3,0, optimum biriktirme potansiyeli -1,5 V ve optimum biriktirme süresi ise 180,0 s olarak belirlenmiştir. Belirlenmiş olan optimum koşullarda, birkatyonun derişimi sabit tutulup, diğerinin derişimi arttırılarak ve her iki katyonun da derişimi arttırılarakkalibrasyon eğrileri oluşturulmuştur. Kalibrasyon eğrilerinden elde edilen veriler yardımıyla bulunan alt tayinsınırı ve doğrusal çalışma aralıkları her bir katyon için hesaplanmıştır. Yöntemin uygulanabilirliğinin testedilmesi amacıyla, musluk suyu içeren ortamda da Cu2+ ve Cd2+‟un analizi yeni geliştirilmiş olan DPASVyöntemiyle yapılmış ve geri kazanı değerleri %100 civarında bulunmuştur.