The Development of pH Modulated Solidified Homogeneous Liquid Phase Microextraction Methodology for Preconcentration and Determination of Nickel in Water Samples

Su Örneklerinde Nikelin Zenginleştirilmesi ve Tayini için pH Modülasyonlu Katılaştırılmış Homojen Sıvı Faz Mikroekstraksiyon Metodunun Geliştirilmesi

Abstract

In this work, a new, fast and green pH assisted solidified homogeneous liquid phase microextraction method (pH-MS-HLPME) was developed. Initially, the complex formation of Ni-1-Phenylthiosemicarbazide (Ni-PTC) and the dissolution of the extraction solvent (caprylic acid) in water were achieved by addition of NaOH. After base addition caprylic acid (CA) become completely soluble as sodium caprylate in model solution. The phase separation of extraction solvent was accessed by addition of HCl. The analyse of nickel concentrations was carried out by micro-sampler adapted flame atomic absorption spectrometer. Under optimized parameters, linear range (10.0-450 μg L-1), detection limit (3.2 μg L-1), limit of quantification (10.0 μg L-1), relative standard deviation (2.0 %), relative error (-3.9 %), and preconcentration factor (45) were calculated, respectively. Finally, the developed pH-MS -HLPME methodology was successfully applied to LGC 6010 hard drinking water (CRM) and some water samples.

Özet

Bu çalışmada yeni, hızlı ve yeşil bir pH destekli katılaştırılmış homojen sıvı faz mikroekstraksiyon metodu (pH-MS-HLPME) geliştirildi. İlk olarak, Ni-1-feniltiyosemikarbazit (Ni-PTC) kompleksinin oluşumu ve ekstraksiyon çözücüsünün (kaprilik asit) su içinde çözülmesi, NaOH ilave edilerek sağlandı. Baz ilave edildikten sonra kaprilik asit (CA), model çözeltide sodyum kaprilat halinde tamamen çözünür hale geldi. Ekstraksiyon çözücüsü fazının ayrılması HC1 ilavesiyle gerçekleştirildi. Nikel konsantrasyonlarının tayini, mikro örnekleyici uyarlanmış alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile gerçekleştirildi. Optimize edilmiş parametreler altında, doğrusal çalışma aralığı (10.0-450 μg L-1), gözlenebilme sınırı (3.2 μg L-1), tayin sınırı (10.0 μg L-1), bağıl standart sapma (% 2.0), bağıl hata (-3.9 %) zenginleştirme faktörü (45) hesaplandı. Son olarak, geliştirilen pH-SFO-HLPME yöntemi LGC 6010 sert içme suyu standard referans maddesine ve bazı su örneklerine başarıyla uygulandı.