Journals / Anadolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Dergisi :A-Uygulamalı Bilimler ve Mühendislik / 2004 / Cilt: 5 - Sayı: 1
Synthesis, characterization and thermal properties of oligosalicylic acid
- Pages
- 137–143
- DOI
- —
Abstract
In this study, the oxidative polycondenzation reaction conditions of salicylaldehyde with sodium hypochloride and hydrogen peroxide were studied and the properties of the product were investigated. Oligosalicylic acid (OSA) was synthesized from the oxidative polycondenzation reaction of salicylaldehyde with NaOCl and H2O2 in aqueous alkaline medium between 80°C and 100°C. NaOCl was observed to be more active than H2O2 at the optimum reaction conditions. The product was characterized by 1H-NMR, FT-IR, UV-Vis, DTA-TG and elemental analysis. The number-average molecular weight, $overline{(M_n)}$ weight- average molecular weight $overline{(M_w)}$ and polydispersity index (PDI) values of OSA synthesized at medium of NaOCl and H202 was found to be 1600 g mol-1, 5460 g mol-1, 3.41 and; 2780 g mol-1, 6870 g mol-1, 2.47, respectively. At the optimum reaction conditions, the yield of the products was found to be 40.72 % (H2O2) and 54.00 % (NaOCl). According to TG analysis, the mass loss of oligosalicylic acid was found to be 73.36 % at 1020°C.
Özet
Bu çalışmada, salisil aldehitin H2O2 ve NaOCl yardımı ile oksidatif polikondenzasyon reaksiyonunun şartları ve ürünlerin özellikleri incelenmiştir. Bazik ortamda 80°C ile 100°C arasında salisil aldehitin H2O2 ve NaOCl ile oksidatif polikondenzasyonundan oligosalisilik asit (OSA) sentezlenmiştir. Optimum reaksiyon şartlarında NaOCl'nin, H2O2'den daha aktif olduğu gözlenmiştir. Ürünlerin yapıları FT-IR, 1H-NMR, UV-Vis, DTA-TG ve elementel analiz ile karakterize edilmiştir. NaOCl ve H2O2 ortamında sentezlenmiş OSA'nın sayıca ortalama molekül ağırlığı, $overline{(M_n)}$ ağırlıkça ortalama molekül ağırlığı $overline{(M_w)}$ ve polidispersiti indeksi (PDI) değerleri sırasıy-la, 1600 g mol-1, 5460 g mol-1, 3,41 ve 2780 g mol-1, 6870 g mol-1, 2,47 olarak hesaplanmıştır. Reaksiyon ürünlerinin verimi optimum şartlarda %40,72 (H2O2) ve %54,00 (NaOCl) olarak bulunmuştur. TG analizine göre, oligosalisilik asitin 1020°C'deki kütle kaybı ise %73,36 olarak bulunmuştur.