Kinapril ve hidroklorotiazidin farmasötik dozaj formlarından eş zamanlı tayini için sıvı kromatografisi metot validasyonu

Validation of liquid chromatographic method for simultaneous determination of quinapril and hydrochlorothiazide in pharmaceutical dosage forms

Abstract

The aim of this study was to develop a reversed-phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method for the simultaneous determination of quinapril (QNP) and hydrochlorothiazide (HCZ) in pharmaceutical dosage forms. In this method quinapril, hydrochlorothiazide and perindopril (internal standard) were separated using a reversed phase column (Hichrom C18; 250×4.6 mm i.d.; 10 μm) with acetonitrile: potassium dihydrogen phosphate (at pH 2.5; 0.067 M) (40:60 v/v) as a mobile phase. UV visible dedector set at 211 nm and mobile phase was pumped at 1.0 mL/min flow rate. The chromatographic separation was performed at 25 oC. In these conditions the retention times for quinapril, hydrochlorothiazide and perindoprile were 4.391, 3.237 and 3.931 min, respectively. Linearity was obtained in the concentration range of 2-30 μg/mL for quinapril and 1.25-18.75 μg/mL for hydrochlorothiazide. The proposed method has been fully validated and allows a number of cost- and time-saving benefits. It was successfully applied to the determination of QNP and HCZ in synthetic mixtures and in pharmaceutical dosage forms. The proposed method is simple, rapid and suitable for quality control (QC) applications.

Özet

Bu çalışmanın amacı kinapril ve hidroklorotiazidin farmasötik dozaj formlarından eş zamanlı tayini için ters faz yüksek performans sıvı kromatografisi yöntemi geliştirmektir. Bu yöntemde kinapril, hidroklorotiazid ve perindopril (iç standart) bir ters faz kolonu (Hichrom C18; 250×4.6 mm; 10 μm) ile hareketli faz olarak asetonitril: potasyum dihidrojen fosfat (pH 2.5; 0.067 M) (40:60, h/h) kullanılarak ayrılmistır. UV görünür bölge dedektörü 211 nmye ayarlanmis ve mobil faz 1.0 mL /dak akis hızıyla pompalanmıstır. Kromatografik ayrım 25oC de gerçekleştirilmiştir. Bu şartlarda kinapril, hidroklorotiazid ve perindopril i μ in alıkonma zamanları sırasıyla 4.391, 3.237 and 3.931 dakikadır. Dogrusallık kinapril iqin 2-30 g/mL ve hidroklorotiazid için 1.25-18.75 μg/mL konsantrasyon aralığında elde edilmiştir. Önerilen yöntem tamamen valide edilmiş ve maliyet ve zaman tasarrufu sağladığı bulunmuştur. Yöntem sentetik karışımlardaki ve farmasötik dozaj formlarındaki kinapril ve hidroklorotiazidin tayininde başarıyla uygulanmıştır. Önerilen yöntem basit, hızlı ve kalite kontrol uygulamaları için uygundur.