Journals / Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences / 2004 / Cilt: 1 - Sayı: 1
Farmasötik preparatlarda amisulprit'in IR, UV spektroskopisi ve yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile miktar tayini
- Pages
- 17–29
- DOI
- —
Abstract
In this study, IR, UV spectroscopic and high pressure liquid chromatographic procedures are described for quantitative determination of amisulpride (AMS) in dosage form. For IR spectroscopic method (KBr disc technique) has been used and dehydrocholic acide (DHCA) was used as internal standard. The specific absorption bands at 1057 and 1705 cm-1 were chosen for AMS and DHCA respectively. In this method , Beer’s Law was obeyed in concentration range of 0.8-2 % w/w in KBr disc. In HPLC study; AMS was determined by gradient system in the mobile phase consist of methanol-0.032M phosphate buffer pH: 3±0.1 (70:30v/v). Mobile phase flow rate was 0.7 mL.min-1 and Luna $C_18$ 5$\mu$ (250X4.6mm) column was used as stationary phase. Detection was carried out using a UV detector at 275 nm and atenolol (ATN ) was used as internal standart. UV spectroscopic method was also used in the quantitative determination of AMS in dosage form. 280 nm was chosen as λmax. The relative standard deviations for IR, HPLC and UV spectroscopic methods were found to be 2.24, 1.79, 1.18 % respectively in synthetic standard mixtures
Özet
Bu çalışmada amisulprit (AMS) içeren farmasötik preparatlarda IR, UV spektroskopisi ve yüksek basınçlı sıvı kromatografisi yöntemleri kullanılaarak AMS’ in miktar tayini gerçekleştirilmiştir. IR spektroskopisi yöntemi ile yapılan çalışmada KBr disk tekniği uygulanmış ve dehidrokolik asit (DHCA) internal standart olarak seçilmiştir. AMS ve DHCA için seçilen spesifik absorbsiyon bantları sırasıyla 1057cm-1 ve 1705 cm-1’dir. Beer yasasına uygun konsantrasyon aralığı KBr içinde % 0.8-2 a/a olarak bulunmuştur. YBSK çalışmasında AMS gradient sistemle tayin edilmiş olup yöntemde hareketli faz olarak metanol-0.032 M fosfat tamponu ( pH: 3±0.1) (70:30 h/h) seçilmiştir. Akış hızı 0.7 mL.dakika-1 olup sabit faz olarak Luna $C_18$ 5μ (250X4.6mm )kolon sistemi kullanılmıştır. Ölçümler UV dedektörde 275 nm de gerçekleştirilmiş ve internal standart olarak atenolol (ATN) kullanılmıştır. Nicel tayinlerde uygulanan diğer bir yöntem UV spektroskopisidir. Çalışmalarda 280 nm’deki (λmax) absorbans değerleri ölçülmüştür. Laboratuvarda hazırlanan standart sentetik karışımlarda IR, YBSK ve UV spektroskopisi yöntemleri ile bulunan bağıl sapma değerleri sırasıyla %2.24, 1.79, 1.18 olarak bulunmuştur.