Journals / Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences / 2006 / Cilt: 3 - Sayı: 3

Karbamazepinin yüksek performanslı sıvı kromatografi ve türev spektrofotometri ile farmasötik preparatlarda miktar tayini

Determination of carbamazepine in pharmaceutical preparations using high-performance liquid chromatography and derivative spectrophotometry

Pages
123–139
DOI
—

Abstract

A sensitive reversed phase high-performance liquid chromatographic (HPLC) and second derivative spectrophotometric methods for determination of carbamazepine in tablets have been developed. In the HPLC method, carbamazepine was separated using Phenomenex C18 column and acetonitrile:water (75:25,v/v) the mobile phase system; the speed of the mobile phase flowing was 1mL/min and the detection was actualized at 285 nm. Enalapril was used as an internal standard. For the second-derivative spectrophotometric method, carbamazepine was determined by applying the technique of the "peak to peak amplitudes".The assay was linear over the concentration range of 0.2-2.0 mg/mL for HPLC and 4.0-10.0 mg/mL for second derivative spectrophotometric method. The detection limits of carbamazepine were 0.055 and 1.25 mg/mL for HPLC and derivative spectrophotometric methods, respectively. The recovery (mean±RSD) in HPLC was 99.22±0.25% and in the derivative spectrophotometry 99.05±0.25%. The proposed methods were successfully applied to the determination of carbamazepine in tablets: the recovery was of high percentage, the accuracy and presicion were good.

Özet

Karbamazepinin tabletlerde miktar tayini için ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi ve türev spektrofotometrisi yöntemleri geliþtirildi. HPLC yönteminde karbamazepin phenomenex C18 kolon ve acetonitrile:su (75:25,v/v) mobil faz sistemi kullanılarak ayrıldı, mobil faz akış hızı 1 ml/dk ve teşhis 285 nm de yapıldı. Enalapril internal standard olarak kullanıldı. 2. türev spektrofotometrik yöntem için karbamazepin pikten pike ölçme tekniği uygulanarak tayin edildi. Lineer konsantrasyon aralığı HPLC yöntem için 0.2-2.0 mg/ml ve 2.türev spektrofotometrik yöntem için 4.0-10.0 mg/ml dır. Carbamazepinin teþhis sınırları HPLC yöntem için 0.055 ve 2.türev spektrofotometrik yöntem için 1.25 mg/ml dır. Geri kazanım (ortalama ± bağıl standart sapma) HPLC de % 99.22±0.25% ve 2.türev spektrofotometrik yöntemde ise 99.05 ± 0.25% dır. Geliştirilen yöntemler karbamazepin içeren tabletlerde miktar tayinine güvenle uygulandı, geri kazanım yüksek doğruluğu ve kesinliği iyidir.

Keywords: Tabletler,Spektrofotometri,Kromatografi, yüksek basınçlı sıvı,Karbamazepin