NiO/ZnO Nanokompozit Partiküllerinin Sol-Jel Tekniği İle Üretimi

Özet

Son yıllarda yeni nesil ve kritik malzemelere duyulan ihtiyaç, nano boyutlu malzemeleri modern araştırmaların odağına taşımıştır. Bu çalışmada, petrokimya ve enerji sektöründeki kullanımına yönelik olarak NiO/ZnO nanokompozit partiküllerin sol-jel yöntemiyle üretimi araştırılmıştır. Yüksek safiyetteki nikel nitrat [Ni(NO3)2.6H2O] ve çinko nitrat [Zn(NO3)2.6H2O] tuzlarından molce % (50:50) ve % (30:70) hazırlanan 0,1 M konsantrasyona sahip başlangıç çözeltilerinde farklı çöktürme reaktifleri (1 M NaOH; NH4OH) ve şelat yapıcının (0,1 M C6H8O7) birlikte kullanılmasıyla başlayan üretim sürecinin son adımındaki kalsinasyon işlemi (700 °C, 2 saat) ile NiO/ZnO nanokompozit partikülleri üretilmiştir. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin yapısal karakterizasyon çalışmaları kapsamında; X-ışınları faz analizi (XRD, Rigaku), partiküllerin boyut-morfolojilerinin ve bileşimin kalitatif olarak tanımlanması için taramalı elektron mikroskobu ve enerji dağılım spektroskopisi (FEG SEM-EDS, Jeol) ve yapıda var olan bağların tespiti için Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometre (FTIR) teknikleri kullanılmıştır. Sol-gel yönteminde, başlangıç çözeltisinin stokiometrisi ile üretim aşamasında kullanılan çöktürme reaktifinin NiO/ZnO nanokompozit partikül üretimindeki etkisi incelenmiştir.

Abstract

In recent years, the need for new generation and critical materials has brought the nanoscale materials to the center of modern research. In this study, the production of NiO/ZnO nanocomposite particles by sol-gel method was investigated for using in the petrochemical and energy sectors. In the initial solutions having a 0.1 M concentration prepared from the high purity nickel nitrate [Ni(NO3)2.6H2O)] and zinc nitrate [(Zn(NO3)2.6H2O] salts in mol (50:50)% and (30:70)%, NiO/ZnO nanocomposite particles were produced by the calcination process (700 °C, 2 hours) in the final step of the production process, which started with the use of different precipitation reagents (1 M NaOH; NH4OH) and chelating agent (0.1 M C6H8O7). Within the scope of structural characterization studies of NiO/ZnO nanocomposite particles: phase analysis by X-ray diffractometry (Rigaku, XRD); the size and morphology and to determine the qualitative proportions of the contained elements of the particles with scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy (Jeol FEG SEM-EDS); and Fourier Transform Infrared Spectrometry (Bruker/Alpha-T) to determine the bonds that were present, was used. In the sol-gel method, the effect of the stoichiometry of the prepared starting solution and the precipitation reagent used in the production step on NiO/ZnO nanocomposite particle production were investigated.