Gemifloksasinin 4-bromometil-7-metoksikumarin Belirteci Kullanılarak Farmasötik Preparatlarda HPLC ile Analizi

A Liquid Chromatographic Analysis of Gemifloxacin inPharmaceutical Preparations Using 4-bromomethyl-7- methoxycoumarin Reagent

Özet

Amaç: Bu çalışmada gemifloksasinin 4-bromometil-7- metoksikumarin belirteci ve dibenz-18-taç-6 eter katalizör varlığındafarmasötik preparatlarda yüksek performanslı sıvı kromatografisi ileanalizi gerçekleştirilmiştir. Yöntemler: Türevlendirme işlemi sonucu oluşan bileşiğin eksitasyondalga boyu λext. =325 nm ve emisyon dalga boyu λem. =390 nmolarak bulunmuştur. Optimum reaksiyon şartları dikkatlice çalışıldı.Kromatografik ayırmalar, 250x4,6 mm, 5 µm I.D C18 kolonda,asetonitril-0,05 M sulu amonyum asetat (pH=5,0) (70:30, v/v)mobil fazında, 1 mL/dak akış hızında gerçekleştirilmiştir. Bulgular: Kalibrasyon eğrisi 10-200 ng.mL-1 aralığında doğrusalbulunmuştur. Ortalama geri kazanım %100,32 ve bağıl standartsapma değerleri %2’nin altında bulunmuştur. Sonuç: Geliştirilen metod, ilaç maddesin farmasötik preparatlardakianalizine başarıyla uygulanmştır.

Abstract

Objective: In this study, analysis of gemifloxacin in pharmaceutical preparations was performed in the presence of 4-bromomethyl-7-methoxycoumarin reagent and dibenzo-18-crown-6 ether catalyst, by high-performance liquid chromatography. Methods: The excitation wavelength of the compound formed as a result of the derivatization process was found as λext. =325 nm and the emission wavelength as λem. =390 nm. Optimum reaction conditions were carefully studied. Chromatographic separations were performed in a 150 cm x4.6 mm, 5 µm I.D C18 column, and the mobile phase consisting of acetonitrile: 0.05 M aqueous ammonium acetate (pH=5.0) (70:30, v/v) under flow rate of 1.0 mL/min.Results: The calibration curve was found to be linear in the range of 10-200 ng.mL-1. Average recovery was 100.32% and relative standard deviation values were below 2%.Conclusion: The method developed has been successfully applied in the analysis of the drug substance in pharmaceutical preparations.