Determination of Polar Compound Contents of Vegetable Oils by Differential Scanning Calorimetry and Fourier Transformed Mid-Infrared Spectroscopy

Bitkisel Yağlarda Polar Bileşik İçeriğinin Diferansiyel Taramalı Kalorimetre ve Fourier Dönüşümlü Orta-Kızılötesi Spektroskopi ile Belirlenmesi

Katarzyna SUJKA, Joanna BRY?, Ewa Ostrowska LİG?ZA, Hanna ?YTKİEWİCZ CİEMNİEWSKA, Piotr KOCZO?, Magdalena REDER

Özet

Bu çalışmada 20 bitkisel yağ örneğindeki toplam polar bileşiklerin (TPC) belirlenmesi için gaz kromatografisi (GC) verileri ile birleşik diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ve Fourier dönüşümlü orta-kızılötesi spektroskopi (FT-MIR) verileri kullanılarak literatürde verilen eşitliğin uygulanması olarak iki farklı yaklaşım değerlendirilmiştir. Ayrıca örneklerdeki çoklu doymamış yağ asitleri (PUFA) içeriğinin tahmin edilmesi için alternatif bir yaklaşım olarak FT-MIR spektroskopisinin kullanılabilirliği test edilmiştir. Toplam polar bileşik miktarının belirlenmesi için referans metot olarak kolon kromatografisi kullanılmıştır. Kristalizasyon entalpisi DSC, PUFA içeriği ise GC ile belirlenmiştir. Kızılötesi spektrum 4000 - 370 cm-1 arasında belirlenmiştir. Spektral veriler ile TPC ve PUFA içeriği verileri arasındaki ilişkiyi tanımlamak için temel bileşenler kullanılarak ileri istatistiksel modeller kalibre ve valide edilmiştir. Elde edilen veriler çalışmada kullanılan bitkisel yağlardaki TPC içeriğinin belirlenmesi için DSC yönteminin yeterince hassas olmadığını göstermiştir. Diğer taraftan FT-MIR yönteminin hem TPC hem de PUFA içeriğinin belirlenmesi için uygun bir metot olduğu bulunmuştur.

Abstract

This study evaluates two different approaches (application of equation given in literature using data from DSC coupled with GC data as well as FT-MIR spectroscopy data) to determine total polar compound (TPC) contents of 20 vegetable oil samples. Moreover, FT-MIR spectroscopy exclusively was tested as an alternative approach for estimating PUFA contents of oil samples. Column chromatography was used as a reference method for determining TPCs. Enthalpy of crystallization was determined with DSC while polyunsaturated fatty acids content with GC. Infrared spectra were registered in the range of 4000 - 370 cm-1. Advanced statistical models using principal components to describe relationship between spectral data and the data on content of TPC and PUFA were calibrated and validated. Results indicated the DSC method to be not accurate enough for the determination of TPCs of oils. On the other hand, FT-MIR method was suitable for the determination of both total polar compounds and polyunsaturated fatty acids contents of vegetable oil samples.